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    發布于 2012/07/06閱讀(1913)來源 zxj標簽 進樣閥

    摘要

    液相色譜手動進樣閥的使用和保養

    內容

    液相色譜手動進樣閥的使用和保養


      液相色譜進樣器有手動和自動兩種,隨著系統自動化的推進,自動進樣器已漸趨普及。但是手動進樣閥的使用量還是比較大的,尤其是在企業中。我們平時在使用手動進樣閥進樣時,一般并沒有特別留意,但,如果使用方法不當,也會引起色譜圖上出現不良峰型、做標準曲線時線性關系差、產生漏液等現象,導致分析出現異常。這里以7725型手動進樣器為例,簡述避免故障,正確使用的注意事項。

      7725型手動進樣閥
      一、結構

      7725型手動進樣閥是目前使用最廣泛的高壓平面進樣閥。其結構如上圖所示。它由定子、轉子密封墊、轉子、手柄等組成,在定子上刻有6個號碼,在安裝時,將5號和6號用附屬的管路連接。注意:2號必須與泵相連接,3號必須與柱相連接。在(load)的狀態(手柄向左旋)下,流動相不經過定量環直接進入柱,此時用微量注射器注入樣品,樣品液流入定量環,過量的樣品液從排液管(廢液管)流入廢液瓶。接著進樣(手柄向右旋)處于(Inject)時,由于轉子的旋轉,定量環與3號排出管路相接,定量環中的樣品液被送入柱中。

      二、進樣操作

      進樣的方法有環路全量進樣和部分進樣兩種。標準附屬的定量環為20μl或10μl,如果用約50~100μl的微量注射器注入全量的話,則環路被清洗,并且環路被樣品完全充滿。如果用此方法進樣,則屬于“環路進樣”能保證有20μl樣品量注入,這樣做重現性較好。這就是全量進樣的方法。一般定量分析均采用此方法進樣。

      部分進樣的方法是在以環路容量作為最大的范圍下,通過微量注射器注入樣品進行進樣。采用此方法微量注射器的計量誤差將嚴重影響重現性,但也有其有利性,樣品的配制濃度可以較高,尤其適用于定性分析。

      不論何種方法,使用7125型進樣器時,不必取下微量注射器,轉動把手即可進樣。為了保持針端的密封形狀準確,平時請將微量注射器或附帶的針插上。

      三、進樣器的清洗和保養

      留在進樣閥注射針導入口的殘余樣品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重復進樣時會給工作帶來影響。在正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。但是,在進樣針頭插入或拔出過程中,會有痕量的樣品沉積在針頭密封區域,這樣,就需要在工作結束時或進樣間歇時,用附帶的聚四氟乙烯針和注射頭注入水或甲醇、乙腈清洗進樣閥注射針導入口,此時進樣閥手柄應向右轉處于(Inject)位,注意不要把針頭插入。

      注意:當進過高濃度樣品時,更要及時清洗。

      四、漏液的產生原因和處理

      1、長期使用后,因為轉子的旋轉,其與定子的摩擦,會產生轉子密封墊的磨損,產生漏液。此時漏液亦可能向其他流路泄漏,導致色譜圖的異常。

      處理方法:更換7725型的轉子密封墊。

      2、密封墊表面有劃痕。

      在更換進樣閥密封圈時,你會發現密封圈上有細微的劃痕。漏液就是由這些劃痕引起的。這是因為,有些微量注射器的表面不夠光滑(肉眼是看不出的),進樣時,在密封圈上留下的。

      建議:使用進口或質量好的微量注射器,以減少進樣閥密封圈的受損幾率和更換頻率。

      還有,當流動相中存在微小的固體時,或者是鹽析出,都會在進樣閥密封圈表面留下劃痕。因此,流動相要在使用前過濾;使用含鹽的緩沖液作流動相時,要注意鹽的析出,并及時用水沖洗。

      五、其它

      1、耐壓性

      7725型的耐壓為350Kgf/cm2。通常這已經足夠了,但如有特殊的使用目的,可以通過增緊定子螺栓來達到500Kgf/cm2的耐壓規格。不過為延長使用期,建議在較低耐壓規格下使用為宜。

      2、密封圈材質

      一般,7725型的密封材料使用的是被稱作BESPEL?的聚酰亞胺,因此不可用于pH10以上的堿性流動相。此外,自動進樣器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL?。

     

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