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  • 卡爾-費休法介紹

    發布于 2012/08/29閱讀(1547)來源 zxj標簽 卡爾費休法

    摘要

    卡爾-費休法介紹

    內容

    卡爾-費休法介紹
      卡爾-費休法,有滴定法與庫侖法兩種方法,適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定,是世界公認的測定物質水分含量的經典方法,可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專一、最準確的化學方法,為世界通用的行業標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業及院??蒲械葐挝?。
      
      使用卡爾-費休滴定法測定水分,試劑很容易吸收空氣水分,因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統,否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。淄博庫侖分析儀器有限公司生產的系列微量水分測定儀,采用卡爾-費休庫侖法及現代科學技術成功解決了以上缺點,具有測量范圍廣(1PPM-100%含水量)、分析時間短、連續反復測定、自動顯示含水量(一分鐘直接顯示含水量)、精確度高、操作簡單;與其配套的卡爾-費休試劑可反復長期使用(150ml試劑大約可測定500次—1000次樣品)等顯著優點。徹底避免了其他方法測定水含量過程中,測定結果誤差大,試劑使用量大,污染嚴重的缺點,從而提高了產品的質量指標。
      
      原理:
      
      利用卡爾-費休法測定物質中水分,是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須確定測定物質中有無干擾試劑特性的物質存在,根據物質中水分的含量,確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。
      
      卡爾-費休法測定各種物質中微量水分的原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾-費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
      
      I2 SO2 2H2O→2HI H2SO4
      
      但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
      
      3C5H5N H2O I2 SO2→2氫碘酸吡啶 硫酸酐吡啶
      
      生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
      
      硫酸酐吡啶 CH3OH(無水)→甲基硫酸吡啶
      
      我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
      
      I2 SO2 H2O 3吡啶 CH3OH→2氫碘酸吡啶 甲基硫酸吡啶
      
      從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
      
      I2∶SO2∶C5H5N=1∶3∶10

     

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