摘要
電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。
內容
電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。 當靈敏度降低，電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經?？砂l現，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對儀器的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
卡爾費休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當量）的標定
卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關系到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質，有些標準物質是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗一支，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續重復幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-費休試劑滴定度標定的含義并不完全清楚，或者是不負責任的惰性，竟然會發生一瓶試劑從開啟使用進行一次滴定度標定以后一直到試劑用完，幾個月時間內的樣品測試始終用一個滴定度的標定值，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾-費休試劑的滴定度隨著使用時間的延長是逐步變化的，相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個月內一直使用最初的滴定度來計算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應該經常對卡爾-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
微量水分測定儀經常會遇到測量重復行差的問題，介紹此問題出現的原因：
1.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復性的結果;
2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關閉模式“每單位時間的重量喪失”;
3.樣品沒有完全干燥，嘗試混合石英沙進行干燥;
4.選擇的溫度太高或樣品氧化，降低干燥溫度;
5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度;
6.當保護玻璃污蝕時，加熱量不能完全發揮;
7.溫度傳感器被污染或損壞;
8.操作臺不穩固;
9.外部環境不穩定(振動等)
酸度計|PH計的原理
什么是PH計/酸度計，PH值是怎么定義的? pH計，又稱作pH酸度計或者酸度計，是用來測定溶液pH的一種儀器。酸度計是利用溶液的電化學性質測量氫離子濃度，用來確定溶液酸堿度的一種傳感器。用酸度計進行電位測量是測量pH最精密的方法。 pH值被定義為氫離子濃度的對數的負值。通常pH值的范圍是為0～14。25℃中性水的pH值為7，pH值小于7的溶液為酸性，pH值大于7為堿性。
PH計/酸度計的工作原理是怎樣的?酸度計是利用化學上的原電池的原理工作的。原電池的兩個電極間的電動勢不僅與電極的自身屬性有關，還與溶液里的氫離子的濃度有關，因此電動勢和氫離子的濃度有一個對應關系。而酸度計度量酸度就是用氫離子的濃度。由于采用最新的電極設計和固體電路技術，現在最好的pH計能分辨出0.005pH單位。酸度計通常有一個參比電極和一個玻璃電極。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位，作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中最常用的參比電極;玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發生變化作出反應。把對pH敏感的玻璃電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數和，即E電池=E參比+E玻璃。如果溫度恒定，這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化。
酸度計中的電流計功能是什么?測量酸度計中的電池產生電位的電動勢非常小，且電路的阻抗又非常大(1-100MΩ)。因此，必須把信號放大，使其足以推動標準毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了的信號通過電表顯示出，電表指針偏轉的程度表示其推動的信號的強度。為了使用上的需要，pH電流表的表盤刻有相應的pH數值;而數字式pH計則直接以數字顯出pH值。
微量水分測定儀的電極污染與保養
電極是水分測定儀的關鍵部件，電極表面的污染可直接導致靈敏度降低，有些電極長期應用于油質樣品的分析，電極表面被油質污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾-費休試劑過量，終點反應時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應遲鈍，直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
當靈敏度降低，電極受污染嚴重時?？捎眉堈匆稽c丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路;同樣反應瓶內的卡爾-費休試劑也應排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經常可發現，有關操作人員樣品測定結束，電源一關了事，對微量水分測定儀的維護和保養與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足
相關資料