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  • 庫倫法氣體樣品中水分的測定

    發布于 2018/07/18閱讀(2487)來源 ltrlw

    摘要

    庫倫法氣體樣品中水分的測定

    內容

          氣體樣品含水量很低,最好用庫侖法,如用容量法,應配制等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收液,進樣口最好通過毛細管直接導入滴定杯,應盡可能的插入到KF液面下,在氣路上安裝三通閥和氣體流量計,流量從50ml/min到250ml/min,氣體在273K溫度時的摩爾體積22.4l,但更高溫度下要考慮膨脹系數。
    氣體水分的測定
    甲烷
          22℃下,0.75L甲烷在庫倫水分儀測得水分240ug,M(CH4)=16.043g/mol,甲烷的樣品量:0.75*16.043*273/22.4/295=497mg,水分含量0.24/497=0.048%
    可以安裝此方法計算的還有:丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣
    液氨
          必須在通風櫥進行,取10g干燥乙二醇到錐形瓶,冷卻到-80℃,加25-5-ml樣品,讓氨水揮發(緩慢升溫),取5g乙二醇測定,同時空白
          會KF中碘化物氧化成單質碘,使結果偏低;通常是讓氯過等體積的吡啶/二氧化硫(還原氯成氯化物)和甲醇溶液,再測吸收液水分,同時空白
    氯化氫
          50ml吡啶到錐形瓶,導入5g樣品,混合冷卻后加甲醇100ml,測定水分并控空白(不建議直接導入,會發生副反應同時放熱,使結果偏高)
    環氧乙烷
    環氧丙烷
          樣品通過有耐壓氣體球管加入,,這樣氣體可以快速溶解,30min內最多測定20g樣品,測定結束后必須更換試劑,儀器中設定最小滴定時間為5min
    硫化氫
          不能采用卡爾費休法測定
    氯甲烷
          采用雙組份低溫容量法,甲醇預先冷卻的-30℃,加入樣品滴定
    液態SO2
          樣品通過有耐壓氣體球管加入,,這樣氣體可以快速溶解,30min內最多測定20g樣品,測定結束后必須更換試劑,儀器中設定最小滴定時間為5min
    氯化烯
          樣品通過有耐壓氣體球管加入,,這樣氣體可以快速溶解,30min內最多測定20g樣品,測定結束后必須更換試劑,儀器中設定最小滴定時間為5min

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