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  • MA-1A 自動卡爾費休水分測定儀的安裝及使用

    發布于 2019/02/26閱讀(2152)來源 ltrlw

    摘要

    MA-1A 自動卡爾費休水分測定儀的安裝及使用

    內容

    MA-1A 自動卡爾費休水分測定儀儀器的安裝
    1、將三通轉換閥三個接頭當中的接頭(儀器后部)的聚乙烯管的另一頭,旋入泵 體(紅色有機玻璃管)的接頭上。

    2、將三通轉換閥左邊一根帶瓶蓋的聚乙烯管旋入卡爾費休試劑瓶上。 

    3、將三通轉閥右邊一根聚乙烯管用電吹風加熱后用力塞入玻璃滴液管的接頭 上(該滴液管已插入備件硅膠塞中)。 

    4、自備一只普通 500ml 試劑空瓶為廢液收集瓶,旋上本儀器提供的帶有插孔的瓶蓋,瓶蓋上插入一根聚乙烯管子,該管子的另一端插入滴定反應杯底部。
    5、將備件硅膠塞中插入較粗塑料管的另一頭然后插入儀器后部排氣孔中,做為儀器導氣管,按“排廢液”鍵時,氣壓通過該管壓入滴定反應杯中,使廢液通過聚乙烯管排入廢液瓶中。
    6、將測定量電極插入儀器后部的電極插座中(對準電極插頭,插座的雙方缺口, 用力插入即可)另一端帶硅膠塞的插入反應杯對應的瓶口中。
    MA-1A 自動卡爾費休水分測定儀儀器的使用
    1、打開電源開關,按“復零”鍵,此時數字顯示為 00.00ml。 

    2、打開反應杯加料孔塞子,用漏斗加入新鮮無水甲醇到基本浸沒電極兩鉑片 為止(要防止甲醇滴到儀器外殼上)。

    3、反應杯中放入攪拌棒,打開儀器右側攪拌電源開關,調節邊上攪拌速度電位器,使攪拌速度適中。
    4、將三通轉換閥旋到“吸液”位,此時吸液指示燈亮,按“吸液”鍵,此時泵體中活塞下移,開始吸液,下移到極限后自動停止,再旋三通閥到注液位,此時注液指示燈亮,按“滴定開始”鍵,此時儀器開始先打反應杯中甲醇內的水分(稱打空白);同時又可排除第一次吸液過程中出現的氣泡,空白打完后, 儀器表頭指針大約在 60μA 的位置,連續停滴 l0~15s 后,終點指示燈亮,蜂嗚器響,此時液路中所有的氣泡也基本排完。按“復零”鍵,讓儀器退出終點鎖定狀態。

    5、儀器初次使用或長期不用后再用,反應杯內很可能濕度較高,第一次空白打完后,表頭指針會很快下降,過幾分鐘后應再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩定較長時間。

    6、卡爾費體試劑的標定 精密稱重 10mg(一般可通過 10μl 微量注射器加入)蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定開始”鍵,儀器自動滴定至終點,此時儀器顯示標定 10mg 水的消耗的卡氏溶液的毫升數,重復多次,取其平均值。 F=w/A,式中:F 為滴定度,即每 ml 卡氏液相當于水的量:W 為水的重量, 單位為 mg;A 為稱完所消耗的卡氏液,單位為 ml。

     7、樣品的測定將精密稱重的被測溶液,固體或粉劑通過加料孔加入滴定池中,按“滴定開始”鍵,進行滴定,到達終點后按下列公式計算被測樣品的含水量:(水份)%=A*F/W*100%· 式中:A 為樣品所消耗的卡爾費體液的 ml 量; F 為卡爾費休液的滴定度; w 為樣品的重量(mg)。

     8、廢液的排除:
    在滴定過程中,滴定池中的溶液會越來越多,一般情況下,溶液超過杯子2/3 時就應排出一部分或全部排空,須排液時,可按“排廢液”鍵,靠氣壓和虹吸系統把廢液從排液管中排入廢液瓶中,在排液過程中,一般到液面接近鉑片位置時,將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面,虹吸立即停止,排廢液立即結束了。

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