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  • MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定三乙醇胺中水分

    發布于 2021/04/23閱讀(1207)來源 ltrlw

    摘要

    MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定三乙醇胺中水分

    內容

    三乙醇胺,即三(2-羥乙基)胺,是一種有機化合物,可以看做是三乙胺的三羥基取代物,化學式為C6H15NO3。與其他胺類化合物相似,由于氮原子上存在孤對電子,三乙醇胺具弱堿性,能夠與無機酸或有機酸反應生成鹽。

    三乙醇胺的堿性比氨弱(pKa=7.82),具有叔胺和醇的性質。與有機酸反應低溫時生成鹽,高溫時生成酯。與多種金屬生成2~4個配位體的螯合物。用次氯酸氧化時生成胺氧化物。用高碘酸氧化分解成氨和甲醛。與硫酸作用生成嗎啉代乙醇。三乙醇胺在低溫時能吸收酸性氣體,高溫時則放出。

    儀器和試劑:

           1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
           2.萬分之一電子天平

           3. 10ul微量進樣器

           4.容量法卡爾費休試劑

    5.無水甲醇

           步驟:
           1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)
           2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態; 
           3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單; 

           4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡爾費休試劑進行標定。可連續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;

           5.稱量三乙醇胺重量,用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g

           6. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,把已稱重的三乙醇胺輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量,3次測量取平均值。

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