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  • 島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規程

    發布于 2011/03/10閱讀(3042)來源 zxj

    摘要

    島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規程

    內容

    島津LC-10AD型高效液相色譜儀操作規程

    1.目的

    規范島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。

    2.范圍

    適用于島津LC-10AD型高效液相色譜儀的使用。

    3.職責

    質檢員對本規程的實施負責。

    4.規程

    4.1 系統組成

    本系統由1個LC-10ADvp溶劑輸送泵、FCV-10AL低壓梯度混合器、在線脫氣機、Rheodyne 7725i手動進樣閥、SPD-10Avp紫外-可見檢測器、N2000色譜數據工作站和電腦等組成,另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。

    4.2 準備

    4.2.1 準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣20min。

    4.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環。

    4.2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用合適的0.45μm濾膜過濾。

    4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。

    4.3 開機

    接通電源,依次打開FCV-10AL低壓梯度混合器、脫氣機、LC-10ADVP輸液泵、AT-130柱溫箱,SPD-10Avp紫外檢測器,待檢測器自檢結束顯示測量狀態時,打開打印機、電腦顯示器、主機,最后打開色譜工作站。

    4.4 參數設定

    4.4.1 波長設定:在檢測器顯示初始屏幕時,按[func]鍵,用數字鍵輸入所需波長值,按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出到初始屏幕。

    4.4.2 流速設定:在輸送泵顯示初始屏幕時,按[func]鍵,用數字鍵輸入所需的流速(柱在線時流速一般不超過1ml/min),按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。

    4.4.3 流動相比例設定:在輸送泵顯示初始屏幕時,按[conc]鍵,用數字鍵輸入流動相B的濃度百分數,用數字鍵輸入流動相C的濃度百分數,用數字鍵輸入流動相D的濃度百分數,按[Enter]鍵確認。按[CE]鍵退出。

    4.5 更換流動相并排氣泡

    4.5.1將管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;

    4.5.2 逆時針轉動泵的排液閥180°,打開排液閥;

    4.5.3 按輸送泵的[purge]鍵,pump指示燈亮,泵大約以5.0ml/min的流速沖洗,3min后停止;

    4.5.4 將排液閥順時針旋轉到底,關閉排液閥。

    4.5.5 如管路中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。

    4.5.6 如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設流速為5ml/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按[pump]鍵停泵,重新接上柱并將流速重設為規定值

    4.6 平衡系統

    4.6.1 按《N2000色譜數據工作站操作規程》打開“在線色譜工作站”軟件,輸入實驗信息并設定各項方法參數后,按下“數據收集”頁的[查看基線] 按鈕。

    4.6.2洗脫方式

    4.6.2.1 按泵的[pump]鍵, pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般最少需6倍柱體積的流動相。

    4.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。

    4.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5.6操作。

    4.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。

    4.7 進樣

    4.7.1 進樣前按檢測器[zero]鍵調零,按軟件中 [零點校正] 按鈕校正基線零點,再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。

    4.7.2 用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。


     

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