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  • 毛細管柱固定相的種類和特點

    發布于 2012/03/14閱讀(1843)來源 zxj標簽 毛細管柱

    摘要

    毛細管柱固定相的種類和特點

    內容

    毛細管柱固定相的種類和特點 
     (1) 聚硅氧烷
        聚硅氧烷在用途的多用性,性質的穩定性上都有優良的表現,所以也是目前最為常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷重復連接構成。每個硅原子與兩個官能團相連,官能團的類犁和數量決定了同定相總體類型和性質。常見的四種官能團為甲基,氰丙基,三氟丙基和苯基。
        最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。當有其他種類的取代基出現時,該基團的數量將由一個百分數來表示。例如:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,表示含有5%的苯基和95%的甲基,“二”是表示每個硅原子包含有兩個特定基團,但當兩個特定基團完全相同時,我們有時會省略這種叫法。如果甲基的百分數沒有表征,則表示它的含量可能是100%(例如:50%苯基-甲基聚硅氧烷,表示甲基的含量為50%)。有時我們可能對氰丙基苯基的百分含量產生錯誤的理解,如14%氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7%氰丙基和7%苯基(另有86%的甲基),因為一個氰丙基和一個苯基連接于同一個硅原子上,所以14%是一種加和的表征方法。
        我們有時會用低流失或“ms”來表征一類固定相,這一類固定相是在硅氧烷聚合物中鏈接一定數量的苯基或是苯基類的基團,通常我們稱之為:亞芳基。由于它們的加入,聚合物的鏈接會變得更加堅固穩定,保證在較高溫度時,固定相不會產生降解。也就是說,進一步降低色譜柱的柱流失,提高色譜的使用溫度。與原始的非亞芳基類型的固定相相比,亞芳基固定相不僅擁有相同的分離指數,而且在色譜柱的維護等方面也有一些調整。盡管同類普通型和低流失型固定相的分離性能相同或是極為相似,但是在某些方面還有微小的區別。
    (2) 聚乙二醇
        聚乙二醇是另外一種廣泛應用的固定相,不像聚硅氧烷那樣有多種取代基團,聚乙二醇類固定相都是由100%固定聚合物組成。相對于聚硅氧烷,聚乙二醇的穩定性、使用溫度范圍等都稍遜一籌。在實際應用中,聚乙二醇固定相色譜柱的壽命較短,而且容易受溫度和環境的影響。另外,聚乙二醇固定相在相應的GC實驗條件下需保持液態。但由于其獨特的分離性能,聚乙二醇仍是我們常用的固定相之一。
        常用的聚乙二醇固定相有兩種,Wax和FFAP。Wax一般泛指標準的聚乙二醇,FFAP則是硝基對苯二甲酸(TPA)改性的聚乙二醇作為固定相,常用于分析分離酸性物質,普通分析色譜柱分離強酸或強堿化合物時會出現拖尾峰的現象,使用改性固定相后,這種現象會明顯的減小。
    (3) 氣固固定相
        氣固固定相就是在管壁表面粘合一層很薄的小顆粒物質,通常叫多孔層開口管柱(PLOT)。樣品是通過在氣固固定相上產生吸附/脫附作用來分離的。因為所用顆粒是多孔的,所以在分離的過程中,既有尺寸排阻,也有分子選擇過程。最常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物,氧化鋁和分子篩等。
        PLOT柱的保留性能非常突出,用它可以進行那些常規固定相做不到的分析分離。對于那些要求在低于室溫的條件下,使用聚硅氧烷或聚乙二醇固定相進行分析分離,PLOT柱在室溫或高于室溫的狀態下就可以輕易的完成。烴類和硫化物氣體,惰性和永久性氣體以及低沸點溶劑等都是常用PLOT柱進行分析分離的化合物。
        有些PLOT柱的固定相有時會有粒子的流失,所以,可能會對那些依靠檢測顆粒物質的檢測器產生負面的影響。例如質譜檢測器由于在色譜柱的出口是一個高真空的空間,所以極易受色譜柱粒子流失的影響。
    (4) 鍵合和交聯固定相
    交聯是將多個聚合物單體通過共價鍵進行聯接,鍵合是將其再通過共價鍵與管壁表面相連。這樣處理的結果,使得固定相的熱穩定性和溶劑穩定性都有較大的提高。所以,鍵合交聯固定相色譜柱可以通過溶劑的浸洗,從而去除柱內的污染物。大多數的聚硅氧烷和聚乙二醇固定相都是經過鍵合交聯處理的。另外少數固定相是不用鍵合或鍵合交聯進行處理的。但如有可能,能夠進行鍵合交聯的,都會對固定相做出相應的處理。

     

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