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  • 電位滴定法的原理和裝置

    發布于 2016/07/28閱讀(2130)來源 ltrlw

    摘要

    電位滴定法與直接電位法的不同在于,它是以測量滴定過程中指示電極的電極電位(或電池電動勢)的變化為基礎的一類滴定分析方法。

    內容

        電位滴定法與直接電位法的不同在于,它是以測量滴定過程中指示電極的電極電位(或電池電動勢)的變化為基礎的一類滴定分析方法。滴定過程中,隨著滴定劑的加入,發生化學反應,待測離子或與之有關的離子活度(濃度)發生變化,指示電極的電極電位(或電池電動勢)也隨著發生變化,在化學計量點附近,電位(或電動勢)發生突躍,由此確定滴定的終點。因此電位滴定法與一般滴定分析法的根本不同是確定終點的 方法不同。

        
    電位滴定法的裝置由四部分組成,即電池、攪拌器、測量儀表、滴定裝置,如圖2.17所示。

    滴定終點的確定:有作圖法和二級微商計算法兩種

    1.
    作圖法

    ――

    φV曲線(即一般的滴定曲線),以測得的電位φ(或電動勢E)對滴定的體積V作圖得到圖2.18a)的曲線,曲線的突躍點(拐點)所對應的體積為終點的滴定體積Ve

    ――

    φ/△VV曲線(即一級微分曲線),對于滴定突躍較小或計量點前后滴定曲線不對稱的,可以用φ/△V(或E/△V)對V 相應的兩體積的平均值( )作圖,得到圖2.18b)的曲線,曲線極大值所對應的體積為Ve。

    ――

    2φ/△V2V曲線(即二級微商曲線),以2φ/△V2 (或2E/△V2)對二次體積的平均值( )作圖,得到圖2.18(c)曲線,曲線與V軸交點,即2φ/△V2 0所對應的體積為Ve。

    ――

    V/△φV 曲線,只要在計量點前后取幾對數據,以V/△φ V作圖,可得到兩條直線,圖2.18d)所示,其交點所對應的體積為Ve。


    2.
    二級微商計算法

        
    從二級微商曲線可見,當2φ/△V2 的兩個相鄰值出現相反符號時,兩個滴定體積V1,V2之間,必有2φ/△V20的一點,該點對應的體積為Ve。用線性內插法求得φe、Ve:

    自動電位的滴定



        
    以前及目前還有不少使用自動電位滴定的裝置如圖2.19所示。在滴定管末端連接可通過電磁閥的細乳膠管,此管下端接上毛細管。滴定前根據具體的滴定對象為儀器設置電位(或pH)的終點控制值(理論計算值或滴定實驗值)。滴定開始時,電位測量信號使電磁閥斷續開關,滴定自動進行。電位測量值到達儀器設定值時,電磁閥自動關閉,滴定停止。
        
    現代的自動電位滴定已廣泛采用計算機控制。計算機對滴定過程中的數據自動采集、處理,并利用滴定反應化學計量點前后電位突變的特性,自動尋找滴定終點、控制滴定速度,到達終點時自動停止滴定,因此更加自動和快速。

     

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