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飲料中4-甲基咪唑的檢測方法

發布于 2012/06/27閱讀(1668)來源 zxj標簽 飲料液相

摘要

2012年2月中旬,美國消費者倡導組織公共利益科學中心(CSPI)公布了一份聲明,其中聲稱,在可樂飲料中發現高含量的化學成分4-甲基咪唑。

內容

飲料中4-甲基咪唑的檢測方法
2012年2月中旬,美國消費者倡導組織公共利益科學中心(CSPI)公布了一份聲明,其中聲稱,在可樂飲料中發現高含量的化學成分4-甲基咪唑。

4-甲基咪唑是一種存在于焦糖劑中的化學物質。它是在生產焦糖色素時產生的。焦糖色素能使可樂飲料變成棕褐色。在實驗中發現,4-甲基咪唑能導致動物長腫瘤,有可能給人體帶來致癌風險。

世界衛生組織允許在食物中添加含有4-甲基咪唑的焦糖色素,且對于4-甲基咪唑的劑量有所界定,即每千克不能超過200毫克。中華人民共和國標準GB 8817-2001《食品添加劑 焦糖色(亞硫酸銨法、氨法、普通法)》中規定,4-甲基咪唑在液體食品中含量小于0.02%,即每千克液體中4-甲基咪唑含量小于200毫克,與世界衛生組織要求相同。

在標準GB 8817-2001《食品添加劑 焦糖色(亞硫酸銨法、氨法、普通法)》中,要求實驗中所用試劑和儀器設備除特別注明外,均采用分析純試劑、蒸餾水或去離子水及實驗室常用儀器設備。4-甲基咪唑的測定主要采用薄層色譜法來進行檢測。

薄層色譜法具有快速、簡單等特點。但是相比液相或氣相色譜來說,存在定性錯誤的可能性,如果被測物質和標準物質不是同一個物質,而他們的保留時間一致,則會產生定性錯誤。因此,很多地方選擇使用液相色譜來檢測4-甲基咪唑,并出臺了相應的地方標準。下面將根據河北省地方標準DB13/T 1116-2009《焦糖色中的4-甲基咪唑的測定 高效液相色譜法》對檢測方法做介紹。

6分析步驟

6.1 樣品處理 準確稱取3g樣品(精確至0. 001 g),加15mL水溶解,移入250 mL分液漏斗中,加100 g/L碳酸鈉溶液15 mL,加三氯甲烷一無水乙醇萃取液60 mL,劇烈振搖5 min。靜置分層后,將有機相移入另一分液漏斗中,水相再按同樣方法萃取一次,合并有機相;用100 g/L碳酸鈉溶液洗滌提取液3次,每次30mL。然后將有機相通過無水硫酸鈉濾入旋轉蒸發瓶中,50℃濃縮至近干,取下,以水溶解殘渣并定容至10mL,經0.45μm微孔膜過濾后供HPLC分析。

6. 2測定

6.2.1 HPLC參考條件

分析柱:C18, 4. 6 mm×250 mm粒度5 μm。

流動相:甲醇: 0. 05 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液((pH 3. 5,含0. 1%庚烷磺酸鈉)=5: 95。

波長:210nm。

流速:1. 0 mL/min。

6.2.2標準曲線:分別進標準系列溶液各10 μL,進行HPLC分析,然后以峰面積為縱坐標,以4一甲基咪唑的含量為橫坐標,繪制標準曲線。

6.2.3試樣測定:吸取6. 1處理后的試樣溶液10 μL進行HPLC分析,測定其峰面積,從標準曲線查得測定液中4一甲基咪唑的含量

7結果計算

試樣中4一甲基咪唑的含量按下式計算:

 


式中:

X一試樣中4一甲基咪唑的含量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;

c一由標準曲線上查得進樣液中4一甲基咪唑的量,單位為微克每毫升(μg/mL) ;

V一試樣稀釋液總體積,單位為毫升(mL) ;

m一試樣質量,單位為克(g) ;

計算結果保留兩位有效數字。

在使用液相色譜檢測時,要求必須使用符合中華人民共和國標準GB 6682-2008的一級水。其他各種標準溶液的配置最少需要用到二級水。瑞楓特別提供Direct-Pure EDI與PURIST的組合套裝,可以提供高純水及超純水,滿足全方位的實驗室用水需求。Direct-Pure EDI高純水系統選用Siemens公司的EDI,以自來水為進水,提供穩定優質的高純水,產品達到同類產品先進水平。PURIST系列超純水系統,精致小巧,使用簡便;它以純水為進水,生產超純水。水質超過或達到GB以及ASTM、CAP、CLSI的一級水標準。該組合套裝,可以保證用戶在使用中用水無憂。瑞楓純水系統已通過FCC、CE等多種認證,同時有專業的驗證工程師,提供所需的驗證服務支持,以及通過各種標準所需的3Q認證,有助于協助用戶通過GMP、GLP等體系認證,讓用戶在使用高品質產品的同時,享受到專業周到的服務。

為更好地保護HPLC儀器,一般上樣前需將溶液預先過濾,除掉溶液中顆粒及微生物,防止色譜柱堵塞、損壞泵等情況發生,從而保證儀器的操作性能及延長儀器使用壽命。為此,瑞楓提供PES、PTFE、Nylon、MCE等多種針頭式過濾器,適用于各種有機相及水相的樣品過濾。

    據專家聲稱,雖然4-甲基咪唑有比較大的危害性,但只要它是正規食品添加劑焦糖中的物質,含量在允許的范圍內,那么對人體將不會有太大的損害。按照人們正常消費水平,如果4-甲基咪唑不超出人體每日允許攝入量,則不能得出危害健康的結論。迄今為止,尚未見到食品中4-甲基咪唑導致人體損害的臨床報道。

 

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