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  • 問題豇豆中三種農殘檢測方案

    發布于 2011/05/18閱讀(2029)來源 zxj標簽 豇豆,液相

    摘要

    問題豇豆中三種農殘檢測方案

    內容

    問題豇豆中三種農殘檢測方案 
     
        今年1月份以來,海南豇豆在武漢白沙洲農副產品市場連續3次被檢測出含有禁用農藥水胺硫磷,明顯是在蔬菜種植過程中濫用了此類農藥,從而造成了帶毒蔬菜。2010年2月24日廣州市食安辦公布了對江南果菜批發市場5份海南豇豆(即“豆角”)樣品的檢測結果:分別來自海南萬寧禮紀和三亞崖城的2份豇豆樣品含毒。除了水胺硫磷,三亞的樣品還檢出了克百威、氧樂果兩種禁用農藥。截至目前,全國已有武漢、上海、鄭州、合肥、杭州、廣州等11個城市檢測出海南豇豆農藥殘留超標。這一事件再次敲響農產品安全警鐘。

    一、簡介

    1.水胺硫磷簡介:

    化學名稱:O-甲基-O-(鄰-異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺
    分子式:C11H16NO4PS ,相對分子質量:289.3
    主要理化性質:水胺硫磷(isocarbophos)純品為無色鱗片狀結晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,難溶于石油醚,工業品為茶褐色粘稠的油狀液,放置過程中不斷析出結晶,有效成份含量85-90%, 常溫下貯存穩定。?40%水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
    水胺硫磷為一種速效廣譜殺蟲殺螨劑,又稱作羧胺磷,在農業害蟲防治方面擔當著重要的角色。但各種資料中均明文規定不可以用于蔬菜。

    2.克百威簡介:

    化學名稱:2,3-二氫-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯,又名呋喃丹,蟲螨威,分子式 C12H15NO3 ,相對分子質量 221.25。溶解度(g/L,250C) :水中7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;環己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。180℃開始分解;在酸性介質中較德定,堿性中不穩定,溫度和堿性對水解速度的影響較大。
    克百威是廣譜性殺蟲、殺線蟲劑,具有觸殺和胃毒作用。它與膽堿酯酶結合不可逆,因此毒性甚高。能被植物根部吸收,并輸送到植物各器官,以葉緣最多。土壤處量殘效期長,稻田水面撒施殘效期短。 適用范圍 適用于水稻、棉花、煙草、大豆等作物上多種害蟲的防治,也可專門用作種子處理劑使用。

    3.氧樂果簡介

    化學名稱:O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯
    分子式:C5H12NO4PS,相對分子質量:213.2
    主要理化性質:純品為紅棕至淺黃色油狀液體,易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烴類,微溶于乙醚,幾乎不溶于石油醚;在中性、偏酸性介質中較穩定,在高溫或堿性中能較快水解。
    氧樂果屬高毒殺蟲劑,對抗性蚜蟲有很強的毒效、對飛虱、葉蟬、介殼蟲及其他刺式口器害蟲具有較好防效。在低溫下仍能保持殺蟲活性,特別適合于防治越冬的蚜蟲、螨類、木虱和蚧類等。

    二、應對方案

        自“豇豆門”事件發生以來,各種檢測機構紛紛開始對其中的三種農藥殘留進行檢測,以確保人們能吃上安全無毒的豇豆,上海本昂科學儀器有限公司也一直致力于此方面的研究,供應L3000高效液相色譜儀器可以滿足該項目的檢測。

    L-3000檢測水胺硫磷、氧樂果儀器配置方案:

    L-3000高壓輸液泵:1臺
    L-3000紫外可見光檢測器:1臺
    7725i手動進樣閥(配20ul定量管):1套
    L-3000色譜數據處理系統:1套
    Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根
    DT230色譜柱溫箱:1臺
    溶劑托盤:1臺
    等度啟動工具包:1套

    L-3000檢測克百威儀器配置方案

    L-3000高壓輸液泵:2臺
    高壓靜態混合器(1.7ml):1臺
    熒光檢測器(FLD):1臺
    7725i手動進樣閥(配20ul定量管):1套
    L-3000色譜數據處理系統:1套
    柱后衍生反應裝置:1套
    Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根
    DT230色譜柱溫箱:1臺
    溶劑托盤:1臺
    二元梯度啟動工具包:1套

    實驗用前處理設備:

    溶劑過濾器(帶真空泵) 一套
    溶劑過濾膜(有機系,水系,0.45μm,直徑50mm)
    樣品過濾頭(有機系,水系,0.45μm,直徑13mm)
    過濾用玻璃注射器 各種規格
    電子天平(精度:十萬分之一和萬分之一可換)
    超聲波清洗器 一個
    氮吹儀:1個
    旋轉蒸發儀
    恒溫水浴鍋:1個
    勻漿機:1臺
    旋渦混合器:1臺
    數顯恒溫干燥箱:1臺
    食品加工器:1臺
    100ml具塞量筒:5個
    鋁箔:1卷
    濾紙:1盒
    其他實驗室常用前處理設備等。

    實驗用試劑:

    乙腈:(分析純)
    甲醇:(色譜純)
    丙酮:(重蒸)
    二氯甲烷:(分析純)
    氯化鈉(140度烘烤4h)
    無水硫酸鈉:(分析純)
    助濾劑Celite545
    水:超純水或二次蒸餾水
    氫氧化鈉:分析純
    鄰苯二甲醛
    OPA稀釋溶液
    巰基乙醇
    固相萃取柱,氨基柱:容積6ml,填充物500mg

    樣品的前處理:

    水胺硫磷:參照標準:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法
    樣品經乙腈提取,提取溶液經凈化,濃縮,過濾后待用。
    克百威:參照標準:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法
    樣品用乙腈提取,提取液采用固相萃取技術分離、凈化,經濃縮后,過濾后待用。
    氧樂果:參照標準:GB/T5009.20-2003 食品中有機磷農藥殘留量的測定
    樣品經丙酮提取,過濾,二氯甲烷凈化,濃縮,過濾后待用。

    標準溶液的制備:

    水胺硫磷:參照標準:GB24573-2009水胺硫磷原藥
    精密稱取0.1g標準品(精確至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀釋至刻度,超聲波震蕩5分鐘,使充分溶解,冷卻至室溫;用移液管準確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,備用。
    克百威:參照標準:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有機磷農藥殘留檢測方法
    準確稱取一定量克百威標準品,用甲醇稀釋,配置成1000mg/L的標準儲備液,冰箱保存,使用時稀釋成所需濃度的標準工作液。
    氧樂果:參照標準:HG3306-2000氧樂果原藥
    準確稱取一定量的氧樂果標準品,甲醇定容,搖勻,配置成一定濃度的標準溶液,待用。

     


     

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