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  • 蔬菜殘留物檢驗方法

    發布于 2016/06/22閱讀(1884)來源 ltrlw

    摘要

    據最新的研究表明農藥污染較重的有葉類蔬菜,其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果類蔬菜如青椒、番茄等,嫩莢類蔬菜如豆角等,鱗莖類蔬菜如蔥、蒜、洋蔥等,農藥的污染相對較小。

    內容

                   蔬菜殘留物檢驗方法

    一、對蔬菜中農藥殘留檢測

    據最新的研究表明農藥污染較重的有葉類蔬菜,其中韭菜、油菜受

    到的污染比例最大。茄果類蔬菜如青椒、番茄等,嫩莢類蔬菜如豆角等,

    鱗莖類蔬菜如蔥、蒜、洋蔥等,農藥的污染相對較小。

    農藥對人體的危害主要體現在以下兩方面:能使神經系統、呼吸系統、排泄系統致癌;通過生物鏈對生態系統造成破壞。

    其主要通過以下幾種途徑對食物進行污染:農藥直接污染農作物;因水質污染進而污染水產品;土壤中沉積的農藥通過農作物的根系吸收到作物組織內部而造成污染;大氣中漂浮的農藥隨風向、雨水對地面作物、水生生物產生影響;飼料中殘留的農藥轉入禽畜體內,造成此類食品的污染。

    目前所使用的農藥按其化學結構大致可分為以下幾類:

    有機氯類;有機磷類;氨基甲酸酯類;擬除蟲菊酯類等。

    根據有機磷農藥Ops)的化學特性和毒理學性質,檢測有機磷農藥Ops)的方法有二大類:

    速測儀法 ;儀器分析法(氣相-質譜聯用法)

    (一)、速測儀法

    速測儀的檢測方法有兩種:
    (GB/T5009.199-2003)

    速測卡法(紙片法)

    酶抑制率法(分光光度法)

    1.速測卡法(紙片法)

    檢測原理

    有機磷或氨基甲酸酯類農藥對乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用,通過測定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度,根據樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色反應,即可知樣品中含有的農藥殘留情況。

    1.1試劑

    1.1.1  固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片(速測卡)。

    1.1.2  pH7.5緩沖溶液:分別取15.0g磷酸氫二鈉(Na2HP04·12H2O)1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2P04],用500mL蒸餾水溶解。

    1.2儀器

    1.2.1常量天平  有條件時配備37±2恒溫裝置

    1.3分析步驟

    1.3.1整體測定法

    1.3.1.1選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL緩沖溶液,震搖50次,靜置2min以上。

    1.3.1.2取一片速測卡,用白色藥片沾取提取液,放置10min以上進行預反應,有條件時在37恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。

    1.3.1.3將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應。

    1.3.1.4每批測定應設一個緩沖液的空白對照卡。

    1.3.2表面測定法(粗篩法)

    1.3.2.1擦去蔬菜表面泥土,滴23滴緩沖溶液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。

    1.3.2.2取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。

    1.3.2.3放置10min以上進行預反應,有條件時在37 恒溫裝置中放置10min。預反應后的藥片表面必須保持濕潤。

    1.3.2.4將速測卡對折,用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min,使紅色藥片與白色藥片疊合反應。

    1.3.2.5每批測定應設一個緩沖液的空白對照卡。

    2.酶抑制率法(分光光度法)

    2.1試劑

    2.1.1  pH8.0緩沖溶液:分別取11.9g無水磷酸氫二鉀與3.2g磷酸二氫鉀,用1000ml蒸餾水溶解。

    2.1.2  顯色劑:分別取160mg二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)和15.6mg碳酸氫鈉,用20ml緩沖溶液溶解,4冰箱中保存。

    2.1.3  底物:取25.0mg硫代乙酰膽堿,加3.0ml蒸餾水溶解,搖勻后置4 冰箱中保存備用。保存期不超過兩周。

    2.1.4  乙酰膽堿酯酶:根據酶的活性情況,用緩沖溶液溶解,3min的吸光度變化△Ao值應控制在0.3以上。搖勻后置4冰箱中保存備用,保存期不超過四天。

    2.1.5 可選用由以上試劑制備的試劑盒。乙酰膽堿酯酶的△Ao值應控制在0.3以上。

    2.2儀器

    2.2.1 分光光度計或相應測定儀及常量天平。

    2.3分析步驟

    2.3.1 樣品處理:選取有代表性的蔬菜樣品,沖洗掉表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取樣品1g,放入燒杯或提取瓶中,加入5mL緩沖溶液,振蕩12min,倒出提取液,靜置35min,待用。

    2.3.2  對照溶液測試:先于試管中加入2.5mL緩沖溶液,再加入0.1mL酶液、0.1mL顯色劑,搖勻后于37放置15min以上(每批樣品的控制時間應一致)。加入0.1mL底物搖勻,此時檢液開始顯色反應,應立即放入儀器比色池中,記錄反應3min的吸光度變化值△Ao。

    2.3.3  樣品溶液測試:先于試管中加入2.5mL樣品提取液,其它操作與對照溶液測試相同,記錄反應3min的吸光度變化值△At。

    (二)、儀器分析法(氣相-質譜聯用法)

    蔬菜農藥殘留檢測步驟

    農藥殘留檢測步驟主要包括采樣、樣品保藏、前處理(粉碎、提取/萃取、凈化、濃縮等)、儀器定性定量分析、檢測結果處理及分析等。

    3.1 樣品均質

       在檢測蔬菜的某些指標時,由于物料不是均質的,各部位的成分及污染的程度不同,必須把樣品破碎混勻成均質液,才能進行檢測。如何將蔬菜均質?我們可以采用拍擊式均質器將蔬菜和稀釋液加入到無菌的過濾器樣品袋中,然后將樣品袋放入均質器中,關上門即可以完成均質,根據需要,配制所需濃度,采用相應的分析儀器進行測定。

    3.2 濃縮凈化

    我們知道農藥殘留污染檢測屬于痕量化學分析,正確選擇試驗儀器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取裝置和液液萃取裝置(加入萃取劑,采用垂直振蕩器就可以,這樣大大減少了勞動強度)萃取樣品中的目標物質;使用氮吹儀濃縮樣品中的目標物質。

    現在常用到是氣相-質譜聯用法

    氣相-質譜聯用法樣品處理過程 

        將樣品先攪碎  → 加30~100g無水Na2SO4 脫水→加活性炭10~30g   →加 50mLCH2Cl2 萃取→ 濃縮→ 定容 

    現代社會人們對食品安全要求越來越嚴格,所以在蔬菜生產管理、農藥正確使用上公司應嚴格按照蔬菜生產流程標準操作,檢驗部門也要按照相關標準執行。
     
    二、部分蔬菜直觀法檢驗標準 

    蔬菜的詳細驗收標準

    序號

    品名

    優質質量形態劣質質    優質質量形態

    劣質質量形態

    1

    小白菜

    梗白色,較嫩較短,葉子淡綠色,整棵菜水份充足,無根.

    有黃葉,枯萎,蟲蛀洞或小蟲,腐爛,壓傷,散水太多;

    2

    青菜

    梗白色或淺綠色,較嫩,葉子深綠色,整棵菜水份充足,無根.

    有黃葉,枯萎,蟲蛀洞或小蟲,腐爛,壓傷,散水太多;

    3

    西芹

    葉莖寬厚,顏色深綠,新鮮肥嫩,爽口無渣。

    有黃葉、梗傷,水秀,腐爛,斷裂,枯萎。

    4

    菠菜

    顏色碧綠,平嫩,葉子大、挺直,根桃紅,無主莖且無柄無紅色,棵株適當。

    有泥土,帶穗,抽莖和黃葉,枯葉,干尖,腐爛和蟲眼。

    5

    生菜

    顏色鮮艷,淡綠,葉子水份充足,脆嫩薄、可豎起,棵株挺直。

    葉子發黃,有褐色邊或褐斑,干軟,卷曲,脫葉。

    6

    芥菜

    葉大而薄、深綠色、柄嫩綠脆,無主莖,葉株挺直,水份充足。

    黃葉、黃葉邊、有蟲、干軟。

    7

    莧菜

    有紅綠兩種,葉子為綠色或紅色,葉大薄軟,有光澤,莖細短、光滑嫩脆,棵株挺直,水份充足。

    有黃葉,葉背有白點有蟲,枯萎有籽,莖粗老。

    8

    菜芯

    顏色碧綠、梗脆嫩,掐之易斷,有花蕾或無花蕾,棵株挺直,水分充足。

    有葉班、蟲洞、枯萎,梗粗老,或開花過多。

    9

    芥蘭

    顏色墨綠,葉短少,有白霜,挺直,梗皮有光澤、綠色、粗長、斷面綠白色、濕潤,

    葉枯萎有花蕾、壓傷,斷面黃色、銹色、腐爛或干澀。

    10

    香菜

    翠綠、挺直、根部無泥、香氣重、水份充足。

    黃葉、腐爛、泥土、發蔫。

    11

    青椒

    長形或蘿卜形,顏色碧綠,有光澤、表面光滑,飽滿有一定硬度和彈性,肉層中等有辣味。

    腐爛、干尖、表面無光澤、有皺紋、斷裂,干軟、凹陷,有泥土.

    12

    蕃茄

    顏色大紅、粉紅或黃色、光澤亮艷,個大圓整,飽滿有彈性,至少八成熟,肉厚籽少,味甜中帶酸。

    腐爛、壓傷、過軟或過硬,表皮有斑點或畸形果。

    13

    大白菜

    外葉淡綠色、奶黃色、幫白內葉乳白色,葉新鮮光澤,棵株大,完整,包心堅實緊密,根部斷面潔白完整。

    空心、亂心、壓傷、凍傷、蟲蛀、雨淋、水浸、裂縫、老幫黃葉、外葉萎蔫,包心松,有泥土。

    14

    茄子

    色正(青、紫、白)形正(棒形、卵形、燈泡形),表面光滑有光澤,有彈性不軟,皮薄肉嫩籽少,個體均勻。

    表皮有皺,壓傷、蟲蛀、爛斑、籽肉分離,太軟。

    15

    西蘭花

    花蕾顏色深綠、功密緊實不散,球形完整、表面有白霜,花梗深綠、緊湊,外葉綠色且少,主莖短。

    花蕾有爛斑,污點、粗且松,表面發干,壓傷、刀傷、主莖長。

    16

    黃瓜

    顏色青綠,瓜身細短、條直均勻,瓜把小,頂花帶刺,有白霜或光澤,肉脆甜、瓤小籽少。

    顏色黃,皮皺,有大肚或瘦尖,彎曲,有壓傷、腐爛、斷裂,肉白或有空心。

    17

    冬瓜

    皮青翠,有白霜,肉潔白、厚嫩、緊密,膛小,有一定硬度。

    壓傷、爛斑、較軟,肉有空隙,水份少,發糠。

    18

    絲瓜

    有棱和無棱兩種,皮顏色翠綠、薄嫩、有白霜,條直均勻、細長挺直,易斷無彈性,肉潔白軟嫩、子小。

    顏色泛黃、皮粗糙,彎曲、不均,傷疤、爛斑、黃斑,較軟有彈性,肉松軟或空。

    19

    苦瓜

    顏色淡綠色有光澤,凸處明顯,條直均勻,有一定硬度,瓤黃白,子小、味苦。

    腐爛、壓傷、刀傷、磨損,有蟲洞,斑點,顏色發黃、甚至發紅,瓜身軟。

    20

    四季豆

    顏色翠綠色、表面有細絨毛,豆莢細長均勻,水分充足。飽滿有韌性、能彎曲,指甲掐之后有痕,斷之容易。

    有蟲洞,斑點水銹腐爛萎蔫,纖維明顯,筋絲粗韌,豆莢粗壯,難彎曲。

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