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  • 丙酮水分的測定方法

    發布于 2016/07/27閱讀(3151)來源 ltrlw

    摘要

    本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。

    內容

    1、范圍

    本方法涉及了對丙酮中水含量的測定,這里的丙酮是生產雙酚-A的原料。

     2、方法概述

    丙酮在經過脫水的溶劑中溶解,然后溶液用卡爾費休試劑滴定(卡爾費休試劑和水能定量反應),通過電勢滴定法,測定滴定最終點。

     3、儀器和試劑

    3.1 卡爾費休儀器:定量型滴定器,測定最小到0.01mL 

    測定范圍 0.11000mg   H2

    滴定管:20mL 

    滴定瓶:最大100mL 

    3.2 水甲醇標準溶液:20mg/mL 作為滴定度測定溶液

    3.3 卡爾費休試劑

    3.4 經過脫水的溶劑:作為可溶嘧啶物質的化學配制

    3.5 硅膠密封墊

    3.6 移液管:10mL 

    3.7 注射器:510mL(選用粗針型較好)

    4、滴定度的測定

    4.1 加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋好蓋子,打開攪拌。

    4.2用卡爾費休試劑滴定至最終點。(注:最終點指的是當加入最后一滴卡爾費休試劑后引起混和物猛的變化(視角上)或在60秒引起微安計最大擺動)

    4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇標準溶液至滴定瓶中,用卡爾費休試劑測定溶液至終點,記錄試劑消耗的體積,精確至0.01mL; 

    4.4 用下式測定卡爾費休試劑的滴定度(保留三個有效數字):

     F=(P×A)/V 

    式中F:卡爾費休試劑滴定度(mg-H2O/mL) 

    :甲醇-水標準溶液滴定度mg-H2O/mL 

    :水-甲醇標準溶液的體積(mL) 

    :卡爾費休試劑耗的體積(mL) 

    5、步驟

    加入50mL的經過脫水的溶劑于滴定瓶中,蓋上蓋子,開始攪拌,用卡爾費休試劑滴定經過脫水的溶劑至最終點,向注射器內吸入適量的丙酮樣品:

    估計水的含量

     

    吸入樣品量

    0.5%

    23g

    0.50.1%

    36g

    0.1g

    10g

    (注:稱量注射器前后,針頭應用硅膠密封墊密封)

    迅速將丙酮注入滴定瓶里。(注:通過稱量注射器注射前后的重量,求出注入丙酮的重量。用卡爾費休試劑滴定溶液至最終點,記錄試劑消耗的體積(精確到0.01mL

    6、計算

    用下式計算丙酮中水的含量:

          W=V×F/S×10

     式中

    :水含量(wt%

    V  :消耗析體積(mL

    F  :卡爾費休試劑的滴定度(mg-H2O/mL) 

    S  :丙酮的重量(g

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