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  • 電位滴定法測定感光材料中的銀含量的測定分析方法

    發布于 2024/02/20閱讀(803)來源 ltrlw

    摘要

    電位滴定法測定感光材料中的銀含量的測定分析方法

    內容

    探討沉淀滴定法測定感光材料(膠片)中銀含量的方法和條件,確定操作步驟、計算公式、允差等,針對選定的方法選擇10批樣品進行應用性實驗。

    1   適用范圍

    本方法規定了感光材料中銀含量的測定方法

    本方法適用于感光材料中銀含量測定

    2   規范性引用文件和參考文獻

    電位滴定法測定感光材料中的銀 

    3   原理

    感光材料(膠片)中的銀置于硫代硫酸鈉溶液中,銀離子釋放出來,用0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液滴定Ag+,光熱電位滴定儀指示滴定終點,根據0.005mol/L的硫代乙酰胺溶液的消耗量計算感光材料(膠片)中的銀含量。

    4   試劑和材料

    除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規定的三級水。

    4.1 硝酸銀標準溶液(0.2010mg/mL)

    準確稱取硝酸銀0.3165g,用水溶解,稀釋定容于1000mL棕色容量瓶中,搖勻,避光保存。

    4.2 0.005mol/L硫代乙酰胺標準滴定溶液

    分別準確稱取苯二甲酸氫鉀13.7993g,磷酸鈉6.1641g,百里香酚藍0.5000g,硫代乙酰胺0.3760g,用水溶解,稀釋定容于1000mL 容量瓶中,搖勻,此溶液pH=5,低溫下保存。

    4.3 NaOH-EDTA 溶液

    稱取NaOH 80 g,EDTA 4 g,用水溶解,稀釋定容于1000mL容量瓶中,搖勻。此溶液NaOH 濃度為2.0mol/L,EDTA 濃度為0.4%。

    4.4 硫代硫酸鈉溶液(12.7%)

    稱取Na2S2O3·5H2O 250.0g,溶于水,定容于1000mL容量瓶中,搖勻。

    4.5 明膠溶液(3.8%)

    準確稱取明膠40g,溶于熱水,加入0.5g百里香酚藍,溶液定容于1000mL 容量瓶中。

    5   儀器和設備

    5.1 磁力攪拌器

    5.2 實驗方法分析天平:精度為0.1mg或0.01mg

    5.3 電位滴定儀(217型雙鹽橋液接甘汞電極作參比電極,銀離子選擇性電極作指示電極)

    5.4 燒杯或滴定杯: 100mL

    6   分析步驟

    6.1 0.005mol/L硫代乙酰胺標準滴定溶液(滴定度T的測定)

    準確移取實驗量銀標準溶液于一小燒杯中,加入硫代硫酸鈉溶液15mL,明膠溶液1.5mL,NaOH-EDTA 溶液 14mL,裝好電極,甘汞電極接正極,銀離子選擇性電極接負極,磁力攪拌下,用0.005mol/L硫代乙酰胺標準滴定溶液滴定,電位滴定儀指示滴定終點,根據0.005mol/L硫代乙酰胺標準滴定溶液消耗量計算1mL硫代乙酰胺標準滴定溶液相當于Ag的質量(滴定度T,mg/mL)。滴定度T按式(1)計算。

                           ……………(1)

    式中:

    T : 1mL硫代乙酰胺標準滴定溶液相當于Ag的質量(滴定度T,mg/mL)

    V 1: 準確移取銀標準溶液的體積,mL

    V 2 :滴定所消耗硫代乙酰胺標準滴定溶液標準滴定溶液的體積 ,mL

    C : 銀標準溶液的濃度,mg/mL

    6.2 感光材料中銀含量的測定

    在洗凈干燥過的燒杯中,先加入15mL硫代硫酸鈉溶液,于暗室里,小心剪下一小段膠片,浸入溶液中,15min后,移入實驗室。取出膠片,蒸餾水洗凈,涼干,測定其面積。在已取出膠片的溶液中,加入明膠1.5mL、NaOH-EDTA溶液14mL,裝好電極,甘汞電極接正極,銀離子選擇性電極接負極,磁力攪拌下,用0.005mol/L硫代乙酰胺標準滴定溶液滴定,光熱電位滴定儀指示滴定終點,根據0.005mol/L硫代乙酰胺標準滴定溶液消耗量計算感光材料中銀含量,按式(2)計算。

    7   結果計算

    感光材料中銀的含量按式 (2) 計算:

                          ……………(2)

    式中:

    T : 1mL硫代乙酰胺標準滴定溶液相當于Ag的質量(滴定度T,mg/mL)

    V  :滴定所消耗硫代乙酰胺標準滴定溶液標準滴定溶液的體積 ,mL

    S : 感光材料的面積,cm2

    平行測定的結果,用算術平均值表示,取4位有效數字。

    8   允許差

    平行測定結果的相對標準偏差,不得超過1.0% 。


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