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  • 食物中鉀、鈉的國標測定方法

    發布于 2011/10/12閱讀(1916)來源 zxj標簽 原子吸收

    摘要

    食物中鉀、鈉的國標測定方法

    內容

     
    食物中鉀、鈉的國標測定方法

    火焰發射法
    1.原理
    樣品處理后,導入火焰光度計中,經原子化后,分別測定鉀、鈉的發射強度,其發射強度與它們的含量成正比。鉀、鈉最低檢出限分別為0.05μg和0.3μg
    2.適用范圍
    依據中華人民共和國國家標準,鉀:GB-1239790,鈉:GB-1239790,此方法適用于所有食品及保健品中元素含量的測定。
    3.儀器
    原子吸收光譜分光光度計
    4.試劑
    (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
    (2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
    (3) 去離子水:(KΩ)80萬以上。
    (4) 國家標準物質研究中心:鉀、鈉標準溶液,濃度均為1000μg/mL,
    (5) 標準質控物: 豬肝粉。
    以上溶液需4℃保存,質控物室溫干燥保存。
    5.操作步驟
    5.1樣品消化:實驗操作需在無元素污染的環境中進行。準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右),濕樣(1.0g左右),飲料等其他液體樣品(1.0-2.0g左右),然后將其放入50mL消化管中,加混酸15mL左右,過夜。次日,將消化管放入消化爐中,消化開始時可將溫度調低(約130℃左右),然后逐步將溫度調高(最終調至200℃左右)進行消化,一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待涼,再加5mL去離子水,再加熱,直到消化管中的液體約剩2mL左右,取下,放涼,然后轉移至10mL試管中,再用去離子水沖洗消化管2-3次,并最終定溶至10mL。
    樣品進行消化時,應同時進行空白消化。
    5.2測定:將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液,然后上機測定。
    不同濃度系列標準稀釋液的配制元素
     使用液濃度

    μg/mL
     吸取量

    mL
     稀釋體積

    mL
     標準系列濃度

    μg/mL
     稀釋用溶液

     

     

     

      去離子水

     
     
    K
     1000
     2.0

                 4.0

    8.0
     100
                    20.0

                   40.0

                   80.0
     
    Na
     1000
     1.0

    2.0

    4.0
     100
                    10.0

                   20.0

     40.0
     


    實驗條件:鉀、鈉的測定波長分別404.4nm、589.0nm,狹縫分別為0.5nm和0.2nm,燃燒頭的位置按儀器使用說明調制至最佳狀態,然后點火進行測定,首先,以各標準系列繪制標準曲線,然后逐一測定空白及樣品。
    6.計算
    根據儀器測定出的數據,代入公式進行計算。
                               (c-c0)×V×f×100
    X (mg/100g)= --------------------------
                                        m×1000
    式中: c----測定樣品中元素的濃度 mg/L
    c0---空白值
    V----樣品定溶體積 mL
    f-----稀釋倍數
    m----取樣量 g (固體重量為g ,液體為mL)
    7.注意事項
    樣品處理要防止污染,所用器皿均應使用塑料制品,使用的試管及器皿均應在使用前泡酸,并用去離子水沖洗干凈,干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干,以免發生危險。
    注:測定鉀、鈉也可用原子吸收的方法,其原理與原子吸收的原理相同,其實驗步驟、測定條件同火焰發射法相同,優點是靈敏度比火焰發射法要高,最低檢出限比火焰發射法低,并且抗干擾能力較強。但火焰發射不需要光源,因而比較經濟,二者結果是相同的。


     

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