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  • 氣相色譜儀常見問題及其檢修

    發布于 2012/11/08閱讀(1560)來源 ljy標簽 氣相色譜儀

    摘要

    氣相色譜儀結構復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因,在使用過程中經常會出現各種異常情況。不針對病因進行維護,就會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發生的異常情況及其檢修。

    內容

    氣相色譜儀結構復雜、條件設置多、恢復準備時間長等原因,在使用過程中經常會出現各種異常情況。不針對病因進行維護,就會導致嚴重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發生的異常情況及其檢修。
    一、進樣后不出色譜峰的故障:
    氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況的時候,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
    1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
    2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
    3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
    4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
    5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到比如以下這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱一切都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
    二、基線問題:
    氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
    1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件。
    2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就會遇到過這種問題:新載氣純度不夠,換過載氣后,基線逐漸上升。第二天開機之后,基線非常高,并伴有基線強烈抖動現象,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣后,就恢復了正常。
    3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);
    4、石英棉是不是該更換了;
    5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。
    6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
    三、造成峰丟失的故障:
    造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。
    (一)、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
    1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;
    2、注入進樣口的樣品應當清潔;
    3、減少高沸點的油類物質的使用;
    4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
    (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
    假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。

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