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  • 色譜柱的保養

    發布于 2013/11/21閱讀(1451)來源 zxj標簽 色譜柱保養

    摘要

    色譜柱的保養

    內容

    色譜柱的保養
    1色譜柱的相關性質
    1.1色譜柱的定義:裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。
    1.2分類:色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。簡單而言:常見的分配住填料:碳十八柱(ODS/C18)、碳八柱(Octy了/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、碳四柱(Butyl/C4)、碳一注(Methyl/C1)、陰離子交換柱(SAX)、陽離子交換柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、氰基柱(Cyano/CN/Nitrile)。常見的吸附柱填料:硅膠柱
    色譜柱的選擇會直接影響混合物中組分的分離。舉例來講:對于填充柱而言,可選擇的固定相較多,柱容量較大,但是受柱長的限制,分離能力有限,主要應用于簡單化合物的分離。
    2色譜柱的維護與保養
    2.1色譜柱的維護。
    在使用中,應時常對色譜柱進行測試。而且在使用的過程中常常有堵塞的現象,造成這種現象的主要原因是:①溶劑中的不溶物②樣品中的不溶物③泵進樣器等中的不溶物④柱內不溶物的形成等。
    如果當色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復:
    首先:使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應用溶解性強的溶劑(如水)進行沖洗。
    其次:先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質有強溶解性的溶劑進行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應避免溶劑的pH低于2或高于8。
    最后:如果經過上述還是沒有修復,色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5ml/min流速沖洗一小時。如果壓力不下降,則要看內置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應沖洗或更換,若進口端的填料發生堵塞,柱子將不可能被徹底恢復,只能通過去掉進口端的部分填料,重新填充進行有限的柱效恢復。而且修復的厚度是2-5mm。

    2.2色譜柱的保養。色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。我們要根據不同的情況對色譜柱進行保養:
    ①反相色譜柱每天實驗后的保養:使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷

    ②長期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊氮化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜

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