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  • 紅外光譜KBr壓片注意事項

    發布于 2012/02/14閱讀(4093)來源 zxj標簽 紅外光譜

    摘要

    紅外光譜KBr壓片注意事項

    內容

    紅外光譜KBr壓片注意事項
       1.KBr在7500kg/cm2壓力下易形成透明的晶片,其背景吸收根小,且無選擇性,在1000cm-1反射損失為8.5%,可在4000~400cm-1范圍內用作壓片基質,但它易吸濕(20℃的水溶度為70g/100g),必須充分干燥,盡量減少水分的影響(在整個中紅外區均有強烈的水分吸收,潮濕還會造成不平和粗糙的表面),可在200℃干燥數小時后保存在分子篩干燥器內,最好研細至直徑2cm左右量出標準重量放入一些小容器中以備隨時使用。
       2.為避免出現Christiansen散射導致譜帶輪廊的不對稱,應使KBr與樣品顆粒小于所測的紅外輻射波長(粗顆粒會在壓片中形成白點,研磨時間過長樣片變白)。
       3.樣品與KBr應混合均勻以免散射使高波數端基線抬高。
       4.為防止壓片的龜裂現象,壓片時應先抽氣至1~2mm Hg柱,保持1~2min后極其緩慢的均勻的降壓,除去底坐倒置后套上頂圈用壓力機將壓片輕輕推出模心,將模具加熱可給脫模帶來方便,并減少了壓片起霧的危險,而用一塊橡皮墊在模具之下,使之與底模相接觸,當壓片離開模膛時,可防止橫向與垂直方向應力突然同時消除;使用紙圈也可有效地防止壓片龜裂,還可以用于不足1mg樣品的分析。
       5.當壓片制成備用時,在外觀上應當是透明的,或更可能是均勻半透明或是乳白色的。樣品與KBr混合不充分,壓力太低或除氣不夠會導致透明度差。質地不勻或有云層通常是壓制時粉末在模具中分布不均勻的結果。
       6.模具的各部件使用之后,應用熱水沖洗,待其充分干燥后在稍高的溫度(室溫+10℃)下保存備用。KBr對鋼制模具的平滑表面有極強的腐蝕性,而且KBr的玻璃狀附著物很難用眼睛檢查出來。因此,在每次日常工作之后的常規沖洗是一項有效的防護措施!


     

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